【醫學百科●化妝品中巰基乙酸的檢測方法】

楊籍富

【醫學百科●化妝品中巰基乙酸的檢測方法】

 

拼音huàzhuāngpǐnzhōngqiújīyǐsuāndejiǎncèfāngfǎ

《化妝品中巰基乙酸的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局于2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發布。

 

化妝品中巰基乙酸的檢測方法

 

1適用范圍本方法

 

規定了采用液相色譜法測定化妝品中巰基乙酸（CAS：68-11-1）的方法。

 

本方法

 

適用于頭發燙卷劑或燙直劑、脫毛膏類化妝品中巰基乙酸的測定。

 

2方法

 

提要樣品在經過提取后，經高效液相色譜儀分離，紫外檢測器檢測，根據保留時間定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。

 

本方法

 

對巰基乙酸的檢出限為0.004mg，定量下限為0.015mg。

 

若取0.25g樣品，本方法

 

對巰基乙酸的檢出濃度為35.6mg/g，最低定量濃度為118.7mg/g。

 

3試劑和材料除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。

 

3.1巰基乙酸，純度≥99%。

 

3.2乙腈，色譜純。

 

3.3乙腈水溶液，乙腈 水（10 90）。

 

3.4磷酸二氫鉀（KH2PO4），色譜純。

 

3.5磷酸，優級純。

 

3.6巰基乙酸使用前需進行標定，標定方法

 

參見2007年版《化妝品衛生規范》。

 

3.7巰基乙酸標準儲備液：取巰基乙酸0.05g，精確到0.0001g，置50mL棕色容量瓶中，用乙腈水溶液（3.3）溶解并定容，搖勻，配成質量濃度為1g/L的標準儲備溶液。

 

常溫保存，3日內穩定。

 

3.8巰基乙酸標準工作溶液：配制濃度分別為5mg/mL、20mg/mL、50mg/mL、80mg/mL、110mg/mL和150mg/mL的巰基乙酸標準工作溶液。

 

4儀器4.1高效液相色譜儀，配紫外檢測器。

 

4.2渦旋振蕩器。

 

4.3超聲波清洗器。

 

4.4分析天平：感量0.0001g。

 

5測定步驟5.1樣品前處理稱取樣品0.25g，精確至0.001g，置于25mL具塞刻度管中，加入20mL乙腈水溶液（3.3），渦旋使樣品分散，超聲（功率：400W）提取15min，取出，冷卻至室溫后用乙腈水溶液（3.3）定容，混勻，取上層液經0.45mm有機系濾膜過濾后用乙腈水溶液（3.3）稀釋10倍，稀釋液作為待測樣液，備用。

 

5.2測定5.2.1色譜條件色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5mm（耐酸柱）；

 

流動相：乙腈 0.01mol/LKH2PO4（磷酸調pH至2.5）（10 90）；

 

流速：1.0mL/min；

 

檢測波長：215nm；

 

柱溫：30℃；

 

進樣量：20mL。

 

5.2.2測定方法

 

取標準工作溶液分別進樣，以峰面積為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標進行線性回歸，建立標準工作曲線。

 

取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峰面積，代入標準工作曲線上得出巰基乙酸的質量濃度。

 

按“6計算”，計算樣品中巰基乙酸的含量。

 

5.3平行實驗按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

 

6計算式中：w——化妝品中巰基乙酸的質量分數，%；

 

m——樣品取樣量，g；

 

r——從標準工作曲線上查得的待測樣液中巰基乙酸的質量濃度，mg/mL；

 

V——樣品定容體積，mL；

 

D——稀釋倍數。

 

7回收率和精密度本方法

 

的回收率為91.5%~105.8%，相對標準偏差小于6%（n=6）。

 

8色譜圖巰基乙酸標準溶液的高效液相色譜圖色譜峰：巰基乙酸（TR=6.8min）

 

引用：http://big5.wiki8.com/huazhuangp ... iancefangfa_122368/