【醫學百科●化妝品中苯并[а]芘的檢測方法】

楊籍富

【醫學百科●化妝品中苯并[а]芘的檢測方法】

 

拼音huàzhuāngpǐnzhōngběnbìng[а]pídejiǎncèfāngfǎ

《化妝品中苯并[а]芘的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局于2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發布。

 

化妝品中苯并[а]芘的檢測方法

 

1范圍本方法

 

規定了用高效液相色譜-熒光檢測器法測定化妝品中苯并[а]芘的方法。

 

本方法

 

適用于霜、露、乳、油、液類化妝品中苯并[а]芘的測定。

 

本方法

 

的檢出限為0.5pg，定量下限為1.6pg，取樣量為0.5g時，檢出濃度為0.5μg/kg，最低定量濃度為1.6μg/kg。

 

2方法

 

原理以甲醇超聲提取化妝品中苯并[а]芘，用高效液相色譜儀進行分析，以保留時間定性，以峰面積進行定量，氣相色譜-質譜確認。

 

3試劑和材料3.1甲醇：色譜純。

 

3.2苯并[а]芘標準溶液：國家標準物質，20μg/mL。

 

3.30.45μm濾膜。

 

4儀器4.1高效液相色譜儀，配熒光檢測器。

 

4.2超聲波清洗器。

 

4.3離心機。

 

4.4氣相色譜-質譜聯用儀。

 

5分析步驟5.1樣品預處理稱取化妝品試樣0.5g（精確到0.001g），置于25mL具塞刻度管中，加入9mL甲醇，渦旋混勻，超聲提取30min，每隔10min取出用力振搖15秒，冷至室溫，加甲醇至10mL，混勻。

 

5000rpm離心5min，取上層清液過0.45μm濾膜后備用。

 

5.2色譜參考條件色譜柱：C18柱，150×3.9mm，5μm，或相當者；

 

流動相：甲醇 水=90 10；

 

流速：1.0mL/min；

 

柱溫：35℃進樣量：20μL檢測器：熒光檢測器，激發波長370nm，發射波長：406nm。

 

5.3校準曲線的制備用甲醇將（3.2）苯并[а]芘標準溶液稀釋成濃度為0.08，0.16，0.8，4.0，16.0ng/mL的標準系列，各取20μL注入高效液相色譜儀，記錄各次色譜峰面積，并繪制峰面積——濃度曲線。

 

5.4測定取20μL待測溶液注入高效液相色譜儀，根據峰的保留時間定性，根據峰面積從校準曲線上查出待測溶液中苯并[а]芘的濃度。

 

6計算式中：w——樣品中苯并[а]芘含量，單位為微克每千克（μg/kg）；

 

ρ——樣品待測液中苯并[а]芘的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；

 

V——樣品待測液的定容體積，單位為毫升（mL）；

 

m——樣品的質量，單位為克（g）。

 

7色譜圖苯并[а]芘標準溶液的色譜圖8陽性結果的確認測定過程中，如果有陽性結果，可用氣相色譜-質譜法進一步確證。

 

氣相色譜參考條件：色譜柱：HP-5MS30m×0.25mm×0.25μm；

 

柱箱溫度：80℃保持1min，以15℃/min上升到230℃，再以4℃/min上升到310℃，保持1min；

 

進樣口溫度：280℃；

 

傳輸線溫度：280℃；

 

不分流進樣；

 

載氣：氦氣，流速1.0mL/min；

 

進樣量：1μL。

 

質譜參考條件：離子源：EI源；

 

電離能量：70eV；

 

選擇離子監測（SIM）模式，監測離子：252，126，113；

 

溶劑延遲時間：5min。

 

質譜鑒定的允差見表1。

 

表1苯并[а]芘相對離子豐度比的最大允許偏差檢測離子（m/z）相對離子豐度（%）允許相對偏差（%）252100126應用標準溶液測定相對離子豐度比±253應用標準溶液測定相對離子豐度比±30%氣相色譜-質譜法的檢出限為0.3ng/mL。

 

實際樣品溶液的苯并[а]芘濃度如果低于此檢出限，則需將樣品溶液濃縮至合適濃度后進行確證分析。

 

9精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩次測定值的算術平均值的10%。

 

 

引用：http://big5.wiki8.com/huazhuangp ... iancefangfa_122371/