【醫學百科●化妝品中羥基喹啉的檢測方法】

楊籍富

【醫學百科●化妝品中羥基喹啉的檢測方法】

 

拼音huàzhuāngpǐnzhōngqiǎngjīkuílíndejiǎncèfāngfǎ

《化妝品中羥基喹啉的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局于2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發布。

 

化妝品中羥基喹啉的檢測方法

 

1適用范圍本方法

 

規定了采用液相色譜法測定化妝品中羥基喹啉（CAS：148-24-3）的方法。

 

本方法

 

適用于發用類化妝品中羥基喹啉的測定。

 

2方法

 

提要樣品在經過提取后，經高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測器檢測，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。

 

本方法

 

對羥基喹啉的檢出限為0.0002mg，定量下限為0.0006mg。

 

若取0.25g樣品，本方法

 

對羥基喹啉的檢出濃度為2.5mg/g，最低定量濃度為7.5mg/g。

 

3試劑和材料除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。

 

3.1甲醇，色譜純。

 

3.2羥基喹啉，純度≥99.5%。

 

3.3癸烷磺酸鈉，色譜純。

 

3.4羥基喹啉標準儲備液：取羥基喹啉0.05g，精確到0.0001g，置50mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容，搖勻，配成質量濃度為1g/L的標準儲備溶液。

 

3.5羥基喹啉標準工作溶液：配制濃度分別為1mg/mL、10mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100mg/mL的羥基喹啉標準工作溶液。

 

4儀器4.1高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器。

 

4.2渦旋振蕩器。

 

4.3超聲波清洗器。

 

4.4分析天平：感量0.0001g。

 

4.5分析天平：感量0.001g。

 

5測定步驟5.1樣品前處理稱取樣品0.25g，精確至0.001g，置于25mL具塞刻度管中，加入20mL甲醇（3.1），渦旋振蕩1min，超聲（功率：400W）提取15min，取出，冷卻至室溫后用甲醇（3.1）定容至25mL，混勻，取上層液經0.45mm濾膜過濾，濾液作為待測樣液，備用。

 

5.2測定5.2.1色譜條件色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5mm；

 

流動相：甲醇 0.01moL/L癸烷磺酸鈉（磷酸調pH至2.25）（60 40）；

 

流速：1.0mL/min；

 

檢測波長：240nm；

 

柱溫：25℃；

 

進樣量：20mL。

 

5.2.2測定方法

 

取標準工作溶液分別進樣，以峰面積為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標進行線性回歸，建立標準工作曲線。

 

取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峰面積，代入標準工作曲線上得出羥基喹啉的質量濃度。

 

按“6計算”，計算樣品中羥基喹啉的含量。

 

5.3平行實驗按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

 

6計算式中：w——化妝品中羥基喹啉的質量分數，%；

 

m——樣品取樣量，g；

 

r——從標準工作曲線上查得的待測樣液中羥基喹啉的質量濃度，mg/mL；

 

V——樣品定容體積，mL；

 

D——稀釋倍數。

 

7回收率與精密度方法

 

的回收率為95.5%～112%，相對標準偏差小于6%（n=6）。

 

8色譜圖圖1羥基喹啉標準溶液的高效液相色譜圖

 

引用：http://big5.wiki8.com/huazhuangp ... iancefangfa_122376/