【醫學百科●有機溶劑殘留量測定法】

楊籍富

【醫學百科●有機溶劑殘留量測定法】

 

拼音

 

yǒujīróngjìcánliúliàngcèdìngfǎ

本法用以檢查藥物在生產過程中引入的有害有機溶劑殘留量，包括苯、氯仿、1,4-二氧六環、二氯甲烷、吡啶、甲苯及環氧乙烷。

 

如生產過程中涉及其他需要檢查的有害有機溶劑，則應在各品種項下另作規定。

 

本法照氣相色譜法測定。

 

色譜條件與系統適用性試驗以直徑為0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為固定相，柱溫為80～170℃；

 

并符合下列要求：(1)用待測物的色譜峰計算的理論板數應大于1000；

 

(2)以內標法測定時，內標物與待測物的兩個色譜峰的分離度應大于1.5；

 

(3)以內標法測定時，每個標準溶液進樣5次，所得待測物與內標物峰面積之比的相對標準偏差不大于5％；

 

若以外標法測定,所得待測物峰面積的相對標準偏差不大于10％。

 

標準溶液的制備精密稱取各藥品項下規定的有機溶劑和內標物質適量，分別加入無有機物的水溶解并配制成濃度為10.0μg/ml的標準及內標貯備液。

 

精密量取上述標準及內標貯備液各0.1～1ml，加無有機物的水稀釋至10.0ml，混勻，即得。

 

用外標法測定時只量取標準貯備液稀釋。

 

供試品溶液的制備精密稱取供試品0.1～1g,加無有機物的水或合適的無有機物的水溶液使溶解，并稀釋至10.0ml，混勻，即得。

 

測定法第一法（溶液直接進樣法）取標準溶液和供試品溶液，分別連續進樣3次，每次2μl，測得相應的峰面積,以內標法測定時，計算待測物峰面積與內標物峰面積之比，供試品溶液所得的峰面積比的平均值不得大于由標準溶液所得的峰面積比的平均值。

 

以外標法測定時，供試品溶液所得的待測物峰的平均面積不得大于由標準溶液所得的待測物峰的平均面積。

 

第二法（頂空進樣法）精密量取標準溶液和供試品溶液各3～5ml，分別置于容積為8ml的頂空取樣瓶中,瓶外徑17mm，長60mm，帶螺扣具孔蓋。

 

瓶口帶隔膜墊，與頂部空氣接觸的隔膜墊上應有聚四氟乙烯膜使與橡膠墊隔開，各瓶在60℃的水浴中加熱40～80分鐘，用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1ml)，進樣，重復進樣3次，按第一法中所述方法測定、計算與處理。

 

除各品種正文中另有規定外，各有機溶劑殘留量的限度如下：有機溶劑限度，％苯0.01氯仿0.005二氧六環0.01二氯甲烷0.01吡啶0.01甲苯0.01環氧乙烷0.001【附注】(1)內標物的選擇二氧六環與吡啶可以互為內標，苯與甲苯可以互為內標，氯仿的內標物為1，2-二氯乙烷。

 

(2)溫度選擇測定二氧六環、吡啶、苯、甲苯時柱溫為170℃,測定氯仿、二氯甲烷時柱溫為140℃,測定環氧乙烷時柱溫為80℃。

 

進樣口及檢測器溫度應高出柱溫30℃。

 

(3)測定方法從方法的精密度考慮，二氧六環、吡啶宜用第一法；

 

苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷可以用第一法或第二法;環氧乙烷直接用第二法;其中在用第二法測定苯、甲苯時，在水浴中加熱時間為30分鐘，測定環氧乙烷時在水浴中加熱時間為5分鐘。

 

如果用第一法時，樣品本身會給色譜系統帶來干擾或嚴重污染，則宜采用第二法。

 

(4)供試品取用量決定于其溶解度，如供試品在水中難溶，可以改用酸、堿溶液溶解。

 

標準貯備液的取用量取決于供試品取用量及殘留有機溶劑的限度。

 

引用：http://big5.wiki8.com/youjirongjicanliuliangcedingfa_35816/