【醫學百科●氣相色譜法】

楊籍富

【醫學百科●氣相色譜法】

 

拼音

 

qìxiàngsèpǔfǎ

 

英文參考

 

gasphasechromatography；

 

Gaschromatography

 

概述

 

氣相色譜法亦稱氣相層析法。

 

是以氣體為流動相的層析法。

 

固定相是固體吸附劑時，稱為氣-固色譜；

 

固定相是惰性支持物上涂覆有吸收性能的液體時，稱為氣-液色譜。

 

由于流動相為氣體，被分離的物質在層析時必須成為氣態。

 

氣相色譜具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、快速等特點。

 

這種自50年代才迅速發展起來的新型分離分析方法，已形成一門專門的科學-氣相色譜學，并廣泛應用于醫藥的科研與生產等方面。

 

氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣；

 

色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩種，填充柱內裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體。

 

毛細管柱內壁或載體經涂漬或交聯固定液。

 

注入進樣口的供試品被加熱氣化，并被載氣帶入色譜柱，在柱內各成分被分離后，先后進入檢測器，色譜信號用記錄儀或數據處理器記錄。

 

如果柱內填充固體（固定相）是固體吸附劑，稱為氣-固色譜法（gas-solidchromatography）；

 

柱內填充物是表面涂有固定液的載體（填充色譜）或柱內壁涂有一層固定液（毛細管色譜），則稱為氣-液色譜法（gas-liquidchromatography）。

 

前者的分離基礎是吸附與解吸，后者則為分配作用。

 

一般用注射器或閥引進樣品，其組分被載氣帶入色譜系統，由于各組分的性質及結構上的差異，因而在固定相中滯留時間不同，按一定的順序被載氣送入檢測器進行鑒定，可作定性和定量分析。

 

對儀器的一般要求

 

所用的儀器為氣相色譜儀。

 

除另有規定外，載氣為氮氣；

 

色譜柱為填充柱或毛細管柱，填充柱的材質為不銹鋼或玻璃,載體用直徑為0.25～0.18mm、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm經酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內徑為0.20或0.32mm。

 

進樣口溫度應高于柱溫30～50℃;進樣量一般不超過數微升;柱徑越細進樣量應越少。

 

檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結，通常為250～350℃。

 

正文中各品種項下規定的條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。

 

一般色譜圖約于30分鐘內記錄完畢。

 

色譜條件與系統適用性試驗

 

同高效液相色譜法項下規定。

 

測定法

 

同高效液相色譜法項下規定。

 

氣相色譜法手工進樣量不易精確控制，特別應注意留針時間和室溫的影響。

 

用途

 

氣相色譜分析具有高選擇性、高效能、高靈敏度和分析速度快、應用范圍廣等特點。

 

適合于微量和痕量分析。

 

廣泛應用于化學、化工、衛生石油化工、農藥殘留量、生化物質、醫藥、衛生、環境保護等方面。

 

引用：http://big5.wiki8.com/qixiangsepufa_26331/