【中華百科全書●藥學●亞硝酸鹽滴定法】

楊籍富

【中華百科全書●藥學●亞硝酸鹽滴定法】

 

本滴定法用於芳香族一級胺類之滴定，芳香族二級胺經水解為一級胺亦可適用。

 

此法之原理為，於低溫之酸性溶液中，一級胺與亞硝酸作用，生成重氮鹽。

 

反應終止時，一滴過剩之亞硝酸鈉標準液，能使外部指示劑─碘化鋅澱粉試紙呈現藍色而指示滴定終點。

 

此法又稱為重氮化滴定法，常用於磺胺藥等之含量測定。

 

亞硝酸鈉標準液之製備，取亞硝酸鈉七．五克溶於水中使成一千毫升即可，以苯磺胺為對照標準品標定其正確莫耳濃度。

 

此滴定法操作時應注意下述事項：一、此重氮化反應若溫度過高（超過攝氏十五度），重氮鹽水解，放出氮氣，生成酚類，進而消耗滴定劑，使滴定結果不正確。

 

二、低溫下，反應慢，應充分攪拌，以免誤得終點提前，結果偏低。

 

三、為了促使反應加快，可加入適量之溴化鉀固體於檢品液中作催化劑。

 

四、為使滴定管之下端能浸入檢品液中，應使用開口之容器。

 

如此，可防止亞硝酸鈉與鹽酸作用所生之亞硝酸，末能與芳香族一級胺反應之前，揮發逸去，而造成誤差。

 

五、碘化鋅澱粉試紙，於酸性下遇空氣也能使其中之碘離子氧化為碘，使澱粉呈藍色，而造成錯誤之終點。

 

六、某些藥物，亦是用本法，但非重氮化反應，於室溫下即可進行。

 

如SodiumCyclamate。

 

（郭盛助、黃順爵）

 

引用：http://ap6.pccu.edu.tw/Encyclopedia/data.asp?id=3294