【醫學百科●化妝品中過氧化氫的檢測方法】
拼音huàzhuāngpǐnzhōngguòyǎnghuàqīngdejiǎncèfāngfǎ
《化妝品中過氧化氫的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局于2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發布。
化妝品中過氧化氫的檢測方法
1適用范圍本方法
規定了采用高效液相色譜法測定化妝品中過氧化氫（CAS：7722-84-1）含量的方法。
本方法
適用于染發劑、膏狀面膜中過氧化氫含量的測定。
2方法
提要試樣采用水浸提，部分上清液與三苯基膦衍生反應，衍生溶液經濾膜過濾，用液相色譜分離，紫外檢測器檢測，峰面積定量，以標準曲線法計算含量，得到樣品中過氧化氫的含量。
本方法
對過氧化氫的檢出限為0.0012μg，定量下限為0.004μg。
若取0.2g樣品，過氧化氫的最低檢出濃度為60μg/g，最低定量濃度為200μg/g。
3試劑和溶液除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。
3.1乙腈，色譜純。
3.2三苯基膦溶液，稱取三苯基膦1.3g，用乙腈（3.1）溶解，定容至25mL，濃度為0.2mol/L，現用現配。
3.3氧化三苯基膦溶液，稱取氧化三苯基膦0.0003g，用乙腈（3.1）溶解，定容至100mL，濃度為0.00001mol/L。
3.4過氧化氫，濃度為3%，使用前需要進行標定，標定方法
見附錄。
3.5過氧化氫標準儲備液：稱取標定過的過氧化氫對照品（3.4）1.5g，精確到0.0001g，置于25mL棕色容量瓶中，用水定容，搖勻，配制成質量濃度為1.8mg/mL的標準儲備溶液。
3.6過氧化氫標準工作液：配制濃度分別為3.6mg/L、9.0mg/L、18mg/L、36mg/L、54mg/L、90mg/L、180mg/L的標準工作液。
4儀器和設備4.1高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器。
4.2渦旋振蕩器。
4.3分析天平：感量0.0001g。
4.4分析天平：感量0.001g。
5分析步驟5.1樣液的制備5.1.1樣品前處理稱取樣品約0.05g～0.2g（精確至0.001g），含過氧化氫3%以下稱取0.2g，含過氧化氫3%～6%稱取0.1g，含過氧化氫6%～12%稱取0.05g，置于100mL容量瓶中，加入約50mL水，振搖至樣品完全溶解，用水定容，搖勻備用。
面膜等半固體樣品可以稱取樣品于50mL燒杯，加入約20mL，用玻璃棒將樣品攪碎，用水轉移至100mL容量瓶中，定容，搖勻備用。
5.1.2衍生化反應分別移取過氧化氫標準工作液（3.6）和樣液（5.1.1）各1mL于10mL棕色容量瓶中，加入1mL三苯基膦乙腈溶液（3.2），振搖，繼續加入5mL乙腈（3.1），振搖，用水定容，搖勻。
置于暗處室溫反應30min。
5.2測定5.2.1色譜參考條件色譜柱：C18色譜柱，4.6mm×250mm，5mm；
流動相：乙腈 水（60 40）（體積比）；
流速：1.0mL/min；
檢測波長：225nm；
進樣量：10mL。
5.2.2標準曲線的繪制吸取10mL氧化三苯基膦溶液（3.3），注入高效液相色譜儀，確定氧化三苯基膦的保留時間。
衍生化反應結束后，立即開始色譜分析，分別吸取10mL過氧化氫標準工作液衍生液（5.1.2）注入高效液相色譜儀，2h內完成上機分析。
在上述色譜條件下測定其峰面積，記錄氧化三苯基膦的峰面積，以標準溶液濃度為橫坐標、氧化三苯基膦的峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。
5.2.3樣品中過氧化氫的測定衍生化反應結束后，立即開始色譜分析，吸取10mL樣液（5.1.2）注入高效液相色譜儀，2h內完成上機分析。
在上述色譜條件下測定其峰面積。
利用回歸方程式計算樣液中過氧化氫的濃度。
5.3平行實驗按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
6結果計算式中：w——化妝品中過氧化氫的含量，%；
r——由回歸方程式計算待測樣液（5.1.3）中過氧化氫的質量濃度，mg/L；
V——樣品定容體積，mL；
D——樣品稀釋倍數；
m——樣品取樣量，g。
7回收率與精密度方法
的回收率為99.9%～107.3%，相對標準偏差小于7%（n=6）。
8色譜圖圖1標準工作液色譜圖（1.氧化三苯基膦；
2.三苯基膦）附錄：過氧化氫含量的標定方法
1范圍本附錄規定了過氧化氫含量的標定方法。
2過氧化氫含量的測定原理H2O2分子中含有一個過氧鍵—O—O—，既可在一定條件下作為氧化劑，又可在一定條件下作為還原劑。
在稀H2SO4介質中，室溫條件下KMnO4可將H2O2定量氧化，反應方程式為：5H2O2 2MnO4- 6H =2Mn2 5O2 8H2O該反應開始時速度較慢，滴入第一滴后溶液不易褪色，隨著反應的進行，生成的Mn2 對反應有催化作用，反應速度加快，故能順利滴定，當滴定到溶液中有稍過量的MnO4-后，溶液出現微紅色顯示終點，通過消耗KMnO4溶液的濃度和體積，可以計算過氧化氫的含量。
3試劑和溶液3.1硫酸溶液，取10mL濃硫酸緩慢加入150mL水中，搖勻，備用。
3.2高錳酸鉀標準滴定溶液，0.1mol/L。
3.2.1高錳酸鉀標準溶液的配制稱量1.0g固體KMnO4，置于大燒杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸發，可適當多加些水），煮沸約1小時，靜置冷卻后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗過濾，濾液裝入棕色細口瓶中，貼上標簽，一周后標定。
保存備用。
3.2.2高錳酸鉀標準溶液的標定準確稱取0.13～0.16g基準物質Na2C2O4三份，分別置于250mL的錐形瓶中，加約30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，蓋上表面皿，在石棉鐵絲網上慢慢加熱到70～80℃（剛開始冒蒸氣的溫度），趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。
開始滴定時反應速度慢，待溶液中產生了Mn2 后，滴定速度可適當加快，直到溶液呈現微紅色并持續半分鐘不褪色即終點。
根據Na2C2O4的質量和消耗KMnO4溶液的體積計算KMnO4濃度。
用同樣方法
滴定其他二份Na2C2O4溶液，相對平均偏差應在0.2％以內。
4儀器和設備4.1酸式滴定管，50mL。
5實驗步驟稱取0.3g過氧化氫，精確值0.0001g，置于250mL錐形瓶中，加入20～30mL水，振搖，加入100mLH2SO4溶液，振搖，用KMnO4標準溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]滴定至微紅色，半分鐘內不退色為終點。
記錄消耗KMnO4溶液的體積，平行測定3次，極差應小于0.1mL，根據KMnO4標準溶液濃度和消耗的體積，計算過氧化氫的含量。
6計算公式過氧化氫質量分數按下式計算：式中：w——過氧化氫的質量分數，%；
V——高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；
c——高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
17.01——過氧化氫的摩爾質量[M（1/2H2O2）]，g/mol；
m——樣品取樣量，g；
引用：http://big5.wiki8.com/huazhuangp ... iancefangfa_122377/
| 歡迎光臨 【五術堪輿學苑】 (http://aa.wsky.ink/) | Powered by Discuz! X3.1 |