【中華百科全書●藥學●重量分析法】

楊籍富 發表於 2012-12-14 09:40:26

【中華百科全書●藥學●重量分析法】 重量分析法乃利用沈澱生成、溶劑萃取、電解析及揮發稱重等方法，將檢品中之某一成分分離，稱定生成物之重量。
 
以生成物之重量乘以一預先計算之重量因素（GravimetricFactor），即得該成分之重量。
 
一、沈澱生成法：將一沈澱劑加入檢品中，檢品中欲定量之成分與沈澱劑，形成沈澱，此沈澱經過濾、洗滌、乾燥或熾灼後，稱定其重量，再利用重量因素，換算為該成分之重量，即可算出其含量百分比。
 
為使上述沈澱反應能完全進行，必先設計其反應條件為定量性，使結果之誤差減至最低。
 
這些條件涉及電離說、平衡常數、溶解度積、共同離子效應等。
 
本法以沈澱物之不同，可分為下列諸項：（一）生成氫氧化物沈澱者有：鐵、鋁、鉻、鎳、鈷、錳、銅等金屬離子，遇鹼則生成氫氧化物沈澱，此沈澱經熾灼變為氧化物，稱定此殘渣，可換算金屬離子或其鹽類之重量。
 
（二）生成硫化物沈澱者有：銅、汞、鋅、亞錫等金屬離子。
 
檢品溶液調整適當酸鹼度後，通入硫化氫氣體，即能將某些金屬離子沈澱。
 
（三）生成碳酸鹽沈澱者有：鉍、鉛、鋅、鈣等金屬離子，此等碳酸鹽經強熱、二氧化碳逸失成為氧化物稱之。
 
（四）生成磷酸鹽沈澱者有：鎂、鎘、鈷、鋅、錳等二價金屬離子，此等離子於氨液鹼性下，與磷酸鹽作用，生成磷酸銨鹽之沈澱。
 
稱定此沈澱或將此沈澱經熾灼成焦磷酸鹽而稱定。
 
相反地，磷醉鹽之定量，亦可採此法。
 
（五）生成氯化物沈澱者有：銀、汞等金屬離子。
 
氯化物亦可用銀離子沈澱，而加以定量。
 
（六）生成硫酸鹽沈澱者有：鋇、鈣等金屬離子。
 
反之，可溶性硫酸鹽可用鋇離子形成沈澱。
 
（七）生成特殊衍生物者，例如黃體素可與形成黃體素之沈澱，維生素乙可與矽鎢酸形成矽鎢酸鹽之沈澱，鋅離子可與羥基形成不溶性鹽，季胺化合物可與四苯硼形成水不溶性鹽等。
 
二、溶劑萃取法：（一）遊離酸之萃取：例如苯巴比妥鈉為水溶性，其檢液加酸後，形成苯巴比妥之遊離酸，可溶於氯仿等有機溶媒，藉飽和氯化鈉鹽析之助，可用氯仿將此遊離酸完全萃取，氯仿萃取液經蒸發、乾燥，苯巴比妥殘渣之重量可換算為鈉鹽之重量。
 
（二）遊離酸之萃取：大部分生物鹼之鹽類可溶於水中，其檢液加氨液鹼化，則生物鹼遊離，立即以有機溶媒將之萃取，蒸除有機溶媒即得生物鹼。
 
三、電解析出法：將兩支電極插入含有金屬離子之檢液中，其中之陰極預先精確稱定，通以一定電壓之直流電，則金屬離子在陰極上還原為金屬。
 
經歷一段時間後，取出陰極洗淨、乾燥、稱定。
 
由陰極增加之重量，可推算出檢液中該金屬離子或金屬鹽之重量。
 
此法需時甚多，現在改以在一電解反應中，測定其消耗之電量之多寡來推算出被分析物之量，稱之為電量測定法。
 
四、揮發稱量法：檢品以強熱之方式或加入某種試劑，使其中欲測定之成分形成氣體而揮發。
 
由檢品重量之減少，或以適當之吸收劑吸收上述反應所生成之氣體，由吸收劑重量之增加，來推算出檢品中含該成分之量。
 
採用此法，常需考慮檢品是否含有其他於高溫時，會揮發或分解之成分，以免影響測定之結果。
 
如次硝酸鉍經強熱，形成三氧化二鋁，氫氧化鋁凝膠經強熱，變為三氧化二鋁，由殘渣之重量，可計算出次硝酸鉍與氫氧化鋁之含量。
 
（郭盛助、黃順爵）
 引用：http://ap6.pccu.edu.tw/Encyclopedia/data.asp?id=5843

頁: [1]

【五術堪輿學苑】's Archiver

【中華百科全書●藥學●重量分析法】